gpc凝膠滲透色譜的分離原理是什么?
凝膠具有化學(xué)惰性,它不具有吸附、分配和離子交換作用。讓被測(cè)量的高聚物溶液通過一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱,柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙(較大)和粒子內(nèi)的通孔(較小)。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱(凝膠顆粒)時(shí),較大的分子(體積大于凝膠孔隙)被排除在粒子的小孔之外,只能從粒子間的間隙通過,速率較快;而較小的分子可以進(jìn)入粒子中的小孔,通過的速率要慢得多;中等體積的分子可以滲入較大的孔隙中,但受到較小孔隙的排阻,介乎上述兩種情況之間。經(jīng)過一定長度的色譜柱,分子根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量被分開,相對(duì)分子質(zhì)量大的在前面(即淋洗時(shí)間短),相對(duì)分子質(zhì)量小的在后面(即淋洗時(shí)間長)。自試樣進(jìn)柱到被淋洗出來,所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。當(dāng)儀器和實(shí)驗(yàn)條件確定后,溶質(zhì)的淋出體積與其分子量有關(guān),分子量愈大,其淋出體積愈小。
gpc凝膠滲透色譜怎么操作?
2.2.1.溶劑的選擇:能溶解多種聚合物;不能腐蝕儀器部件;與檢測(cè)器相匹配。
2.2.2.把激光光散射與凝膠色譜儀聯(lián)用,在得到濃度譜圖的同時(shí),還可得到散射光強(qiáng)對(duì)淋出體積的譜圖,從而計(jì)算出分子量分布曲線和整個(gè)試樣的各種平均分子量。
2.2.3.激光光散射實(shí)驗(yàn)中必須對(duì)樣品嚴(yán)格除塵,溶液中的灰塵會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的光散射,嚴(yán)重干擾聚合物溶液光散射的測(cè)量。溶液除塵是光散射成敗的關(guān)鍵。首先是溶劑除塵,配置測(cè)試樣品的溶劑應(yīng)進(jìn)行精餾,并經(jīng)過0.2μm超濾膜過濾后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過濾。另外,測(cè)試中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水強(qiáng)力沖洗。
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